【求助】关于芳硝基还原生成羟胺中间体的问题

上一篇 / 下一篇 2008-07-20 04:12:37

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我目前在做下面的反应，具体步骤如下：
1、2克原料与40ml, 0.5M的NH4Cl溶液混合，并加入80ml乙醇
2、加热溶液至55度后，分次加入4克锌粉，控制温度在55-60度左右
3、大约反应15min后，趁热过滤溶液，除去锌粉
4、放入冰浴中析晶，然后过滤结晶，并用正己烷洗涤结晶，最终得到白色结晶
我的问题是，数月前试验了几次都很成功，目前要重复实验，却无 ...